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我有科研辅助系统

第八十三章 合成实验(下)

我有科研辅助系统 肥美的韭菜 2024 2020-09-19 07:00:00

  “甲苯已经酿成蓝色了。”

  “那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”

  陈婉清走向通风橱,将溶剂蒸馏头的三通阀调治为三不通的状态。

  这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中,而不会回到下方的圆底烧瓶。

  收集了约莫一分钟后,陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。

  “现在已经有约莫50毫升重蒸过的甲苯,足够我们这次投反映用,等它冷却后就可以用了。”陈婉清道:

  “接下来,是称量单体。

  在称量前,我们要先校准一下天平。

  因为聚合反映对于物料比要求很严格,所以称量单体质量时必须十分准确。”

  她走到实验台打开一台天平。

  在天平启动的历程中,她从柜子中取出一枚尺度的100克重的砝码。

  然后,她将天平去皮,放上砝码。

  示数显示为99.9815克。

  “误差还不小,我预计段云用的时候一直都没校准过。”

  说完,陈婉清将砝码取下,把天平调治至校准模式。

  再在天平上放上尺度砝码,拉上天平的玻璃门。

  期待几秒钟后,天平提示校准完成。

  同时天平示数显示为100.0000克,示数上下颠簸幅度只有0.0002克。

  “示数居然这么稳定。”许秋道。

  “对呀,如果没有外界的扰动,称金属块就是这么稳。”陈婉清道:

  “称我们的原料就差异了,单体是粉末状的,带电,质量还小,示数就会比力飘,称量的时候就要耐心一点。”

  天平一共有两台,是同型号的,许秋把另外一台天平校准好。

  校准晴天平,两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶,放入磁力搅拌子,把两个瓶口划分用橡胶塞塞住,待用。

  随后,各自称量好单体,并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。

  接着,将气球、三通阀、橡皮筋,组装起来,做成氮气球。

  准备事情基本完成。

  ……

  陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁,说道:

  “甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度,可以使用了。”

  她打开溶剂蒸馏头的三通阀,使之与外界连通,用一次性PE杯接取甲苯溶剂。

  然后,再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中,约莫15毫升。

  “接下来是搭建合成反映的冷凝回流装置,原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完,递了个眼神过来。

  许秋会意,点颔首道:“接下来的步骤我自己来做吧。”

  于是,他开启了学姐旁边的通风橱,与她同步进行实验装置的搭建。

  反映装置的原理,也是让甲苯蒸发后再回流,唯一差异之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。

  所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好,再接入冷凝水即可。

  装置搭好后,许秋撇了一眼旁边的学姐,她才完成了七成的进度。

  因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了,所以他就索性继续实验。

  首先要像之前那样,用真空泵抽真空再补氮气,重复三次。

  不外,这次密闭体系的空间体积比力小,需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。

  真空泵的管路中,有防倒吸的装置,倒是不用担忧倒吸的情况。

  但如果没有控制好吸力,会泛起瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走,那样的话实验也就失败了。

  许秋打开真空泵,慢慢旋动三通阀。

  待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾,且瓶壁内部泛起白雾后,立刻转动三通阀,补足氮气。

  重复三次,没有泛起意外。

  陈婉清刚刚搭好设备,正准备教许秋接下来的操作,却发现他已经在抽真空了。

  她忙道:“学弟,小心一点抽,当心把甲苯抽走。”

  “我已经抽好三次了,准备加催化剂了。”许秋道。

  “好吧,那你稍微等下我。”

  陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。

  或许他再过一段时间,就会全面凌驾我吧。

  陈婉清摇摇头,不再多想,专心实验。

  她小心翼翼的,一点点的旋开三通阀,抽了二十多秒,两口烧瓶中的甲苯才泛起沸腾的迹象。

  又等了一会儿,瓶壁内泛起白雾,她迅速旋动三通阀,增补氮气。

  重复三次,同样没有泛起意外,就是速度慢下许多。

  陈婉清完成后,说道:

  “称量催化剂吧,零价钯催化剂在氧气、高温情况下会迅速失活,所以需要快速称量,并加入反映容器中。”

  她拿起装有四(三苯基膦)钯催化剂的试剂瓶,剪开包装,打开瓶盖上的黄色封装胶布,看了一眼瓶子内部,说道:

  “黄色的粉末,是正常状态,如果催化剂变黑了,很可能就已经失活了。”

  她用称量纸称好催化剂后,捏着称量纸一路小跑向通风橱。

  许秋也学着她的样子,带着称量好的催化剂,快步走到通风橱。

  然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开,漏出一个空隙,倒入催化剂,此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不停喷着氮气。

  将催化剂全部倒入反映容器中后,重新将球形冷凝管插回两口烧瓶,将三通阀连接真空泵,重复五次抽真空,放氮气的操作,确保整个体系内基本为氮气气氛。

  操作完毕后,原来人头巨细的氮气球现在只有实心球巨细了。

  “学姐,我好了,要立即升温吗?”许秋问道。

  “升温吧,120摄氏度,转速的话两三百就够了。”

  许秋设置好参数,确认磁力搅拌子可以正常转动,拧开冷凝水的开关。

  等了一会儿,学姐也弄好了,她说道:

  “我们的合成反映要避光进行,所以要在反映容器周围笼罩铝箔。”

  笼罩好铝箔后,她继续道:

  “等下温度到了120摄氏度后,还要视察一下能不能正常回流,也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”

  ……

  十分钟后,陈婉清掀开反映容器铝箔的一角,说道:

  “我们两个的甲苯都有回流,应该没有什么问题了吧?”

  “应该?”

  “学姐,你这样问我,我有点慌。”

肥美的韭菜

谢谢柳七令郎V的100点打赏。

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