许秋将蚀刻失败的基片处置惩罚掉,开始思考失败的原因。
一方面可能是蚀刻时间过长;
另一方面可能是胶布与基片之间存在有气泡,或者它们的间隙过大。
再次实验。
许秋又取来三片PEN基片,用3M电工胶布贴好图案后,重复用镊子按压胶布的所在部位,使之与基片尽量贴合。
然后,他在三个新的一次性塑料杯中加入稀盐酸,并倒入两勺锌粉。
期待五秒钟后,他将三片基片各自放入一个塑料杯中,同时按下秒表。
每隔40秒钟,捞出一片基片,随后用去离子水冲洗洁净,撕下上面贴有的3M电工胶布。
许秋通过肉眼视察,蚀刻时间为40秒、80秒的基片,均获得了完好的图案。
而蚀刻时间为120秒的基片,ITO图案的边缘有被酸液腐蚀的痕迹,不外相较于上一次实验,痕迹变得不明显。
这说明将胶布与基片紧密贴合,对于防止酸液渗入胶布下面起到了一定的作用。
肉眼可能会骗人,为了确保蚀刻乐成,许秋从工具箱中取出万用表,丈量基片上被蚀刻部位的导通情况。
将万用表调至导通模式,如果两个红黑表笔之间的电阻很小,万用表就会发出“滴”的声音。
经过检测,三个基片被蚀刻部位都是不导通的,而ITO自己是良好的导体,这讲明裸露在外的ITO乐成被蚀刻。
因此,蚀刻时间为40秒和80秒的条件都是可行的。
许秋最终选择了一其中间值,蚀刻1分钟。
…………
摸索好实验条件后,许秋制备了12片图案化的PEN/ITO基片。
虽然中途有一片因为胶布没有粘牢而失败了,但是不影响大局。
随后,他用异丙醇清洗基片,接着用氮气枪吹干,装入培养皿中。
接下来的旋涂操作,许秋又遇到了新的问题。
PEN基片无法被匀胶机上方的平台吸牢,在高速旋转的历程中,基片有时会直接飞出去。
许秋想了想,将PEN基片贴在了与之同等巨细的玻璃片上,然后再进行旋涂。
顺利解决问题。
涂好PEDOT:PSS后,许秋将基片上的玻璃片取下,然后在100摄氏度下退火,擦片。
之后,他又重新在基片上贴好玻璃片,传入旋涂的手套箱内。
陈婉清看到后,好奇问道:“许秋,这是什么,玻璃片上贴着……PEN基片吗?”
“没错,我已经找到蚀刻PEN基片的要领了,湿法蚀刻,用3M胶布贴好,控制好时间就行了,”许秋道:
“下面贴一块玻璃是为了方便旋涂。”
“好呀,等下准备涂什么有效层啊?”陈婉清道。
“学姐给我点PTB7-TH的溶液用用呗,另有旋涂要领也告诉我吧。”许秋道。
“溶液在加热搅拌台上,应该另有500微升,足够你用了,”陈婉清道:
“实验条件的话,我等下写在便签纸上给你,现在快吃午饭了,等吃完饭回来再做实验吧。”
…………
下午,还不到一点钟,许秋便拿着学姐的便签纸,进入手套箱中。
没措施,旋涂的手套箱可是香饽饽,他怕到一点半的时候抢不得手套箱的使用权。
许秋看了一眼学姐的实验条件:
“氯苯溶剂,15毫克每毫升,给受体比例1:1,2000转速,0.5%体积分数的DIO,不退火。”
可以直接拿来使用,只需要调控一下转速即可。
溶液在放置和使用历程中,因为溶剂挥发等原因,其浓度是会改变的。
通常是溶液配制的时间越久,它的浓度越高,对应的最佳转速也会越来越高。
因此,一般情况下,一个溶液都市做多个转速,来赔偿溶液浓度变化带来的影响。
这次做器件只是开端实验,许秋没计划将十二片基片全部用掉。
他决定只用四片,其中两片涂PTB7-TH:PC[70]BM溶液,另外两片用之前的P3HT:PC[60]BM溶液。
P3HT的那两片操作稍微庞大一些,因为涉及到热退火和溶剂退火。
退火温度需要控制在100摄氏度,同时退火期间也要把下面粘着的玻璃片取下。
…………
将旋涂完成的四片基片放入蒸镀舱体,做好蒸镀准备事情,开始抽真空。
许秋看到旋涂手套箱暂时没有人在使用,便计划凭据自己之前在模拟实验室中摸索出来的最佳条件配制一个溶液。
20毫克每毫升,给受体比例1:1.3,0.7%体积分数的DIO+氯苯溶剂的PTB7-TH:PC[70]BM溶液,一毫升。
溶液刚配完,许秋正在瓶身上做标志,陈婉清就凑了过来。
“你在配溶液吗,PTB7-TH的?”陈婉清问道。
“是啊。”许秋道。
陈婉清点颔首,没有多问:“你还要多久好。”
“我已经好了,学姐需要我资助吗?”许秋问道。
“不用啦,我自己来吧,我要配个钙钛矿的溶液。”
…………
许秋蒸镀完钙和铝电极后,测试器件性能。
拿起第一片,是基于PTB7-TH的器件。
效率6.77%。
还不错,这个数值至少说明电池器件是正常事情的。
许秋对这个器件效率的心理预期是5%以上,因为只是校内的项目,数据上只要看的已往就可以了,不需要特别追求高效率。
究竟校内项目的本意,主要是为了培养学生的科研思维,对于结果的产出并不看重,虽然了,如果有结果自然是好的。
第二片,最高值6.92%,略有提高,不外没有突破7%。
接着,他又测试两片P3HT的器件,最高值为4.13%。
总体来讲,相比于玻璃基片,PEN基片的电池器件性能并没有下降的太严重。
全部测试完,时间已经五点多了,今天显然是来不及再做一批器件了。
这时,许秋突然想到,自己配置的溶液是直接凭据最优条件的,到时候直接用起来可欠好解释,因此需要伪装一下。
来得手套箱,里面的人是陈婉清。
“学姐,我来配溶液了,”许秋道:
“我适才看过你的实验纪录本,里面没有对溶液浓度和给体受体比例进行调控。
我想试着摸一摸这方面的最优条件,计划多配几组溶液,每组只配200微升,也不会太费原料。”
“好呀,我马上好,等我五分钟。”陈婉清没多想就直接同意了。